ナノ粒子 コラム 5.３次元規則性配列多孔体 その２
■「３次元規則性配列多孔体」はどうやって作る？
このご質問は、展示会やお客様にご訪問させて頂いた時など、本当に数多く頂きます。
少し詳しくお伝え致します。
基本的に３つの工程からなります[1]。
１）微粒子の配列・・・鋳型作り
２）微粒子の隙間に別材料を充填させる
３）微粒子の除去→完成
です。
ここでは、
・鋳型：ポリスチレン ナノ粒子
・骨格：金属酸化物（セラミックス）
を例に、ご説明します[2]。
まず１）の工程です。
パチンコ球を箱に入れた状態を思い浮かべてください。少し揺すると球が規則正しく配列します。この状態を作るのが、１）の工程です。
弊社ポリスチレンナノ粒子を例にします。弊社ナノ粒子は水分散ですが、水分を抜けば１）の状態ができます。
・シャーレとか適当な容器に入れて乾燥させる
・限外ろか膜などで水分を抜く
などの方法で可能です。他にもスピンコートや引き上げ法などでも可能かと思いますが、厚膜にするには、何回か繰り返す必要があると思います。
乾燥させる場合には、室温よりは数十℃に昇温した方が早くできます。但しあまり温度を上げすぎると変質してしまうので、それぞれの乾燥器に応じて条件を決めることをお勧めします。
この工程を成功させるには、「微粒子の粒径が揃っていること」が重要です。あと文献から、「微粒子表面に電荷を持っている」ときれいに配列し易いこともわかってきました[3]。
弊社ナノ粒子は、すべての粒径で、表面に負の電荷（スルホン酸基：SO3-）を持っています。
２）の工程は、１）で作製した鋳型に、骨格となる別材料を充填します。
金属アルコキシドや酢酸金属などの液体原料を使います。これら液体原料の加水分解を利用します。これを１）で作製した「微粒子の鋳型」に含浸させます。原料によって物性が異なるので、目的の材料により、それぞれ工夫が必要です。
最後に３）の工程です。
２）で作製した「含浸させた微粒子の鋳型」を焼成します。
目的の骨格素材により焼成温度・時間は異なりますが、大気雰囲気ではポリスチレンは300℃くらいで燃えてなくなるようです。最後に焼成炉から取り出して終了です。
■「３次元規則性配列多孔体」を作るにあたって
基本的に、
１）微粒子の配列・・・鋳型作り
２）微粒子の隙間に別材料を充填させる
３）微粒子を取り除く→完成
の工程で作るので、目的の素材骨格を作るためには、
・どんな素材の微粒子を使うか？
・これをどの様に配列させるか？
・どの様に骨格材料を充填させるか？
・どの様に微粒子を抜くか？
を満たすことができるか？が検討課題です。言い換えれば、工夫次第で様々な骨格素材で、様々な孔径を持つ多孔体ができる可能性があります。
例えば金属板上に金属多孔体を作製するには、電気化学的な手法が組し易いです[4]。
この場合、微粒子は表面電荷を持っている方が、金属板上への配列が容易です。弊社ナノ粒子は表面に負の電荷（スルホン酸基：SO3-）を持っているので、陽極への電着が可能なことは確認済みです。
｛図４：電着済写真｝
[文献]
このご質問は、展示会やお客様にご訪問させて頂いた時など、本当に数多く頂きます。
少し詳しくお伝え致します。
基本的に３つの工程からなります[1]。
１）微粒子の配列・・・鋳型作り
２）微粒子の隙間に別材料を充填させる
３）微粒子の除去→完成
です。
１）微粒子の配列 ２）隙間へ別材料の充填 ３）微粒子の除去
ここでは、
・鋳型：ポリスチレン ナノ粒子
・骨格：金属酸化物（セラミックス）
を例に、ご説明します[2]。
まず１）の工程です。
パチンコ球を箱に入れた状態を思い浮かべてください。少し揺すると球が規則正しく配列します。この状態を作るのが、１）の工程です。
弊社ポリスチレンナノ粒子を例にします。弊社ナノ粒子は水分散ですが、水分を抜けば１）の状態ができます。
・シャーレとか適当な容器に入れて乾燥させる
・限外ろか膜などで水分を抜く
などの方法で可能です。他にもスピンコートや引き上げ法などでも可能かと思いますが、厚膜にするには、何回か繰り返す必要があると思います。
乾燥させる場合には、室温よりは数十℃に昇温した方が早くできます。但しあまり温度を上げすぎると変質してしまうので、それぞれの乾燥器に応じて条件を決めることをお勧めします。
この工程を成功させるには、「微粒子の粒径が揃っていること」が重要です。あと文献から、「微粒子表面に電荷を持っている」ときれいに配列し易いこともわかってきました[3]。
弊社ナノ粒子は、すべての粒径で、表面に負の電荷（スルホン酸基：SO3-）を持っています。
弊社ポリスチレン ナノ粒子の配列（電子顕微鏡写真）
２）の工程は、１）で作製した鋳型に、骨格となる別材料を充填します。
金属アルコキシドや酢酸金属などの液体原料を使います。これら液体原料の加水分解を利用します。これを１）で作製した「微粒子の鋳型」に含浸させます。原料によって物性が異なるので、目的の材料により、それぞれ工夫が必要です。
最後に３）の工程です。
２）で作製した「含浸させた微粒子の鋳型」を焼成します。
目的の骨格素材により焼成温度・時間は異なりますが、大気雰囲気ではポリスチレンは300℃くらいで燃えてなくなるようです。最後に焼成炉から取り出して終了です。
弊社ナノ粒子で作製した3次元規則性配列多孔体（TiO2骨格）
■「３次元規則性配列多孔体」を作るにあたって
基本的に、
１）微粒子の配列・・・鋳型作り
２）微粒子の隙間に別材料を充填させる
３）微粒子を取り除く→完成
の工程で作るので、目的の素材骨格を作るためには、
・どんな素材の微粒子を使うか？
・これをどの様に配列させるか？
・どの様に骨格材料を充填させるか？
・どの様に微粒子を抜くか？
を満たすことができるか？が検討課題です。言い換えれば、工夫次第で様々な骨格素材で、様々な孔径を持つ多孔体ができる可能性があります。
例えば金属板上に金属多孔体を作製するには、電気化学的な手法が組し易いです[4]。
この場合、微粒子は表面電荷を持っている方が、金属板上への配列が容易です。弊社ナノ粒子は表面に負の電荷（スルホン酸基：SO3-）を持っているので、陽極への電着が可能なことは確認済みです。
｛図４：電着済写真｝
[文献]
[1]A. Stein, B. E. Wilson, and S. G. Rudisill, Chem. Soc. Rev., 42, p2763-2803 (2013)
[2] R. C. Schroden, M. Al-Daous, C. F. Blandford, and A. Stein, Chem. Mater., 14, p3305-3315 (2002)
[3]O. D. Velve,Science, vol.312, p376-377 (2006)
[4]M. I. Verkhovsky, A. Jasaitis, M. L. Verkhovskaya, J. E. Morgan, M. Wikstroem, Nature, 402, 9 December (1999)
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